枸橼酸托瑞米芬_枸橼酸托瑞米芬的药典标准

1 拼音

gǒu yuán suān tuō ruì mǐ fēn

2 英文参考

toremifene citrate[湘雅医学专业词典]

3 枸橼酸托瑞米芬药典标准

3.1 品名

3.1.1 中文名

枸橼酸托瑞米芬

3.1.2 汉语拼音

Juyuansuan Tuoruimifen

3.1.3 英文名

Toremifene Citrate

3.2 结构式

3.3 分子式与分子量

C₂₆H₂₈ClNO·C₆H₈O₇ 598.10

3.4 来源（名称）、含量（效价）

本品为2-{p-[（Z）-4-氯-1,2-二苯基-1-丁烯基]苯氧基}-N,N-二甲基乙胺枸橼酸盐。按干燥品计算，含C₂₆H₂₈ClNO·C₆H₈O₇不得少于98.5%。

3.5 性状

本品为白色或类白色结晶性粉末；无臭。

本品在甲醇或乙醇中微溶，在丙酮中极微溶解，在水中几乎不溶；在冰醋酸中易溶。

3.5.1 熔点

本品的熔点（2010年版药典二部附录Ⅵ C）为159～163℃，熔融同时分解。

3.5.2 吸收系数

取本品，精密称定，加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含12μg的溶液，照紫外－可见分光光度法（2010年版药典二部附录Ⅳ A），在237nm的波长处测定吸光度，吸收系数（E1cm1%）为335～356。

3.6 鉴别

（1）取吸收系数项下的溶液，照紫外－可见分光光度法（2010年版药典二部附录Ⅳ A）测定，在237nm的波长处有最大吸收，在221nm的波长处有最小吸收。

（2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（《药品红外光谱集》795图）一致。

（3）本品显枸橼酸盐的鉴别反应（2010年版药典二部附录Ⅲ）。

3.7 检查

3.7.1 有关物质

取本品，加流动相溶解并稀释制成每1ml中含1.0mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，用流动相稀释制成每1ml中含10μg的溶液，作为对照溶液。照高效液相色谱法（2010年版药典二部附录Ⅴ D），用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇－水－三乙胺（930：69：1）为流动相；检测波长为240nm。理论板数按托瑞米芬峰计算不低于1500。取对照溶液20μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%;再精密量取上述两种溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（1.0%）。

3.7.2 E异构体

取本品适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中含2.5mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，作为对照溶液。照高效液相色谱法（2010年版药典二部附录Ⅴ D），用三十碳烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.5%三乙胺溶液（用磷酸调节pH值至3.0）－乙腈四氢呋喃（55：40：5）为流动相；检测波长为240nm。取枸橼酸托瑞米芬异构体混合物（约含E、Z异构体各50%）适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中各含1mg的溶液，取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图。出峰顺序依次为E、Z异构体，两峰之间的分离度应符合规定。取对照溶液10μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%;再精密量取供试品溶液和对照溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。供试品溶液中E异构体的峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍（0.5%）。

3.7.3 干燥失重

取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过1.0%（2010年版药典二部附录Ⅷ L）。

3.7.4 炽灼残渣

取本品1.0g，依法检查（2010年版药典二部附录Ⅷ N），遗留残渣不得过0.1%。

3.7.5 重金属

取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（2010年版药典二部附录ⅧH 第二法），含重金属不得过百万分之二十。

3.8 含量测定

取本品约0.45g，精密称定，加冰醋酸50ml溶解后，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显蓝绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于59.81mg的C₂₆H₂₈ClNO·C₆H₈O₇。